淀粉及變性淀粉的質(zhì)量檢測與控制測試試驗

淀粉及變性淀粉是紡織企業(yè)常用的三大主漿料之一，由于其來(lái)源廣泛，價(jià)格低，在紡織企業(yè)中廣泛使用。由于生產(chǎn)淀粉的企業(yè)很多，原料來(lái)源、技術(shù)力量和加工方法有一定的差異，造成產(chǎn)品質(zhì)量的波動(dòng)較大，必須對其成分進(jìn)行檢驗，以保證上漿的質(zhì)量穩定。
8 n* \: |* o3 h# e8 d) g! m) Z  V一、共性質(zhì)量檢驗指標
（一）試驗內容
0 U* v' g; \; q1 x; A外觀(guān)、水分、酸度、灰分、蛋白質(zhì)、pH、細度、斑點(diǎn)、黏度及黏度穩定性等（表），這些指標作為常規檢驗項目測試，以保證進(jìn)廠(chǎng)漿料符合要求。
( K) _, b8 a0 G& }6 l3 K' t（二）試驗意義
, q5 D. o6 B% o3 P8 E" P（1）淀粉和變性淀粉的外觀(guān)色澤、細度和斑點(diǎn)對漿紗的外觀(guān)和色澤有非常重要的影響，最終還會(huì )影響坯布的外觀(guān)和色澤。
9 Y" D& J7 C9 R& |3 Z7 C（2）過(guò)量的灰分和蛋白質(zhì)會(huì )造成淀粉漿液易于腐敗，且調制過(guò)程中的泡沫過(guò)多，從而直接影響紗線(xiàn)的上漿質(zhì)量。
（3）漿液的黏度和黏度穩定性對上漿均勻性和上漿質(zhì)量有重要的意義，穩定的黏度是保證上漿質(zhì)量的前提和基礎。
9 k) g9 Q" u* K/ y7 K- z6 w# z4 g4 _4 C（4）淀粉和變性淀粉的水分、酸度和pH的測定可以為上漿工藝的制訂和調整提供依據，以滿(mǎn)足經(jīng)紗的上漿要求。
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淀粉及變性淀粉主要質(zhì)量指標及參數

- z/ n6 q8 S! p" E4 ~二、特性質(zhì)量檢驗指標
淀粉及變性淀粉的特性指標因變性淀粉的種類(lèi)的不同有一定的差異。
1.氧化淀粉羧基含量、游離氯 。
9 D/ |9 w8 V  p% f6 u, g8 \) B' z! P  h2.酯化淀粉取代度。
% V6 s6 Z& y8 R3 B/ V3.醚化淀粉取代度 。
4.交聯(lián)淀粉沉降積、殘留甲醛、殘余氯。
# C2 f, d$ w; {9 z6 M. J5.接枝淀粉接枝率、游離單體。

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三、試驗周期與取樣
" J* \8 w2 P9 W9 z+ [) s一般的測試周期為庫存漿料每月至少試驗一次，而進(jìn)廠(chǎng)的漿料必須進(jìn)行試驗。在抽樣時(shí)，隨機性和抽樣的數量必須保證，從而保證數據準確可靠。
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四、試驗方法與計算
) z- t% ?1 v- t; |1 I0 d( o: i5 d1 e8 y（一）回潮率的測定
取淀粉試樣稱(chēng)重為W₁，放入電烘箱（約105℃，1.5h）烘干并稱(chēng)重為W₀ ,則淀粉回潮率用下式計算：
( ^; i4 K% b6 \- {6 g# K0 `' G

淀粉回潮率={W₁-W₀}×100%/W₀

（二）灰分的測定
/ x# l6 Y" A' ^9 ~* T淀粉的灰分是指淀粉樣品灰化后剩余物質(zhì)的量。通常用樣品灰化后剩余物的質(zhì)量與樣品的干基質(zhì)量的質(zhì)量百分比來(lái)表示。測試原理為將樣品在900℃的高溫下灰化，直到灰化后的樣品中的碳完全消失，可以得到樣品的剩余物質(zhì)量。
（三）蛋白質(zhì)含量的測定
4 K: m; L5 g9 F% {: w9 p, J! [: R蛋白質(zhì)的含量是根據淀粉及變性淀粉樣品中水解產(chǎn)生游離的氨基酸和含氮化合物中氮的含量，按照蛋白質(zhì)的系數折算，以樣品的蛋白質(zhì)質(zhì)量占樣品的干基質(zhì)量的質(zhì)量百分比來(lái)表示。其基本原理為在催化劑的作用下，用硫酸將淀粉及變性淀粉裂解，堿化反應產(chǎn)物，并進(jìn)行蒸餾使氨釋放，同時(shí)用硼酸溶液收集，然后用標定過(guò)的硫酸溶液滴定，將耗用的標準硫酸溶液的體積轉化為蛋白質(zhì)的含量。

3 R/ G1 y4 n% y: }（四）酸度的測定通過(guò)用標準的氫氧化鈉溶液中和淀粉中的酸度，用耗用的氫氧化鈉溶液的體積來(lái)反映淀粉及變性淀粉的酸度。該方法適用于酸度不超過(guò)12mL的淀粉及變性淀粉的酸度的測定。稱(chēng)取純干淀粉5g，放入250mL三角瓶中，加入蒸餾水100mL，等淀粉溶于水后，加入酚酞3~5滴，再用0?1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色為止，并記錄其所耗用的溶液體積（mL），則淀粉及變性淀粉的酸度可用下式計算：
& v3 G. W1 p4 P: |3 s* z

酸度=耗用氫氧化鈉溶液的體積（mL）×0.1×0.09×100%/5

（五）黏度和黏度穩定性的測試
1.黏度的測定
（1）相對黏度可以采用恩氏黏度計測定，具體操作可見(jiàn)allrestedup.com/thread-10781-1-1.html。
（2）絕對黏度可以采用NDJ-79型旋轉式黏度計測定，具體操作可見(jiàn)allrestedup.com/thread-10785-1-1.html。
2.黏度穩定性測試的原理
) [$ ]0 j8 ]$ @/ M& w. W, ~在45~95℃的溫度范圍內，淀粉漿液隨溫度的升高而逐漸糊化，這一過(guò)程可以通過(guò)NDJ旋轉黏度計記錄淀粉漿液的黏度隨溫度變化的情況；并當溫度達到95℃時(shí)，并在這個(gè)溫度下保溫3h，其間每隔30min測定一次黏度值，共測6次，后5次測定的黏度值的極差與95℃保溫1h時(shí)測定的黏度值的比值來(lái)表示黏度波動(dòng)率。

黏度穩定性（%）＝100%-黏度波動(dòng)率（%）

黏度波動(dòng)率（%）＝max丨η-η′丨×100 % /η_l

0 b) E* D, E* N& L式中：η，η′——后5次測定黏度值中的任意兩個(gè)值；

η₁——在95℃保溫1h測得的黏度值；

max丨η-η′丨——95℃保溫開(kāi)始計時(shí)，后5次測得的黏度值的極差。

（六）淀粉漿料斑點(diǎn)數量的測定
% e5 `8 l1 ]6 w8 M8 a! p# j在規定的條件下，用肉眼觀(guān)察到的雜色斑點(diǎn)的數量，以1cm2樣品中的斑點(diǎn)的個(gè)數來(lái)表示。取混合好的淀粉漿料樣品10g均勻地分布在白色平板上，用刻有10個(gè)方格（每個(gè)方格的大小為1cm×1cm）的無(wú)色透明板，蓋到樣品上，觀(guān)察距離保持30cm。記錄10個(gè)空格內的斑點(diǎn)總數量，再用這個(gè)總數量除以10便可求得1cm2該淀粉漿料樣品的斑點(diǎn)個(gè)數了。