( r- n; q, ^6 \ r: r% K5 d(三)平均聚合度的測定2 t6 [4 d7 a% J1 s
1.測試原理 O: h, n/ J4 X$ x ^8 z8 {; Z( D
用一點(diǎn)法測定PVA水溶液的極限黏度(特征黏度),計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來(lái)測量,記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時(shí)間。 1 S" z4 P3 A& O$ J2 r R
2.平均聚合度(DP)的計算 y1 e, \3 @. ?0 v m
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2016-10-18 21:54 上傳
式中:[η]——極限黏度(特征黏度),mPa·s; ητ——黏度比(相對黏度);& h2 A) D/ A" @: p8 |: o8 M
Cυ——濃度,g/L;+ P# b8 J- x+ @+ ^' m1 Q/ K( K }
T——試樣溶液的自由下落時(shí)間,s;
3 d- i6 @8 P/ }& c Q. I2 l d3 c GT0——蒸餾水自由下落時(shí)間,s。
0 W0 n7 i) ~7 s) p3 s+ o(四)醇解度的測定4 \3 c+ o/ i, d* F
1.PVA醇解度的測定原理
. H5 c. s" C1 c) J+ Z6 a聚醋酸乙烯酯在醇解的過(guò)程中,如果醇解不完全就會(huì )在PVA中殘留醋酸根,通過(guò)測定殘留醋酸根的量,就可以計算出PVA的醇解度。! _" I- b0 v+ T
2.測試方法
+ o3 q! r# ?5 @ x6 y7 L(1)將試樣溶解在水中,加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應,而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉,過(guò)量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定,可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。2 h; |$ E0 N4 ^5 m3 d
(2)殘留醋酸根含量的計算:
- l* y: F( O t1 q- T4 d. E( Y4 e# ]) j iX={(V2-V)×C×0.06005}×100%/ {m×XP} 式中:X—— 殘留醋酸根含量;0 g. P* n8 {% \5 K, D
C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
% {! m0 ^- w. ?2 @8 A/ k' HXP—— PVA試樣的純度;
' e$ A6 S( Y3 s# L @m —— 試樣的質(zhì)量,g;: E( W/ n0 {2 J D5 P6 F; ~* ?
V2 —— 加硫酸后,滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL;
' w0 `' X, B) [9 X0 H! k2 LV ——空白試驗,滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。: r4 ~# r& l6 I1 o: m
(3)殘留醋酸基含量的計算: X- U7 ~9 m/ s$ d; z; U8 z4 h7 i
殘留醋酸基含量=44.05X×100%/{60-0.42X} (4)醇解度的計算:
' x6 |! t( b% y0 `醇解度=(100-殘留醋酸基含量)×100%3 }: X" g2 j, l' H, [6 L! ?
) E; a$ i& H+ Y1 p7 S; C6 X+ T
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