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[整、漿、穿] 聚乙烯醇(PVA)漿料的質(zhì)量指標檢測與控制測試試驗

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樓主
發(fā)表于 2016-10-18 21:24:30 | 只看該作者 |只看大圖 |倒序瀏覽 |閱讀模式
本帖最后由 月落九天 于 2016-10-18 21:25 編輯
! ^6 }& U7 P% f9 G! L
. D( p  t- H5 p; ^PVA是合成類(lèi)的漿料,質(zhì)量相對比較穩定。盡管如此,在原料進(jìn)廠(chǎng)之前和漿紗工程中使用前,必須對產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行檢驗。PVA為白色形絮狀物,無(wú)臭無(wú)毒,易溶于水不溶于酒精、苯或其他有機溶劑,遇到鹽有鹽析作用。當有堿或酸存在時(shí),加熱至80℃以上,就能使PVA脫水,化學(xué)結構發(fā)生變化,尤其是在硫酸或氫氧化鉀的作用下脫水更為激烈。( G' O( ]) I, R6 O" t, s. o
一、PVA漿料的質(zhì)量檢驗指標
% q6 V8 f5 L! O: A  _) g7 M醇解度、黏度、乙酸鈉含量、揮發(fā)成分、灰分、pH、水溶性、外觀(guān)、平均聚合度、膨潤度等。
/ p$ B; M, C( ]2 k+ T2 \二、PVA的鑒別, e+ C( S- L6 f. j, {/ K+ p
下列規程可以檢驗出漿液中是否存在PVA,且淀粉及變性淀粉會(huì )干擾PVA的檢測。
7 Z; \; l/ I, h* B(一)試驗準備
+ ]# M( \9 r; i# T) o1.溶液A7 X  N. l: m9 A; L# f( p2 M2 K
將4.15g 碘化鉀溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀釋到100mL,儲存于琥珀瓶中。. i, Y1 e7 J. i' m5 Q0 s* n
2.溶液B# b8 Y/ z0 E: w7 b& T
90mL水中加入3.71g 硼酸,加熱溶解,冷卻并稀釋到100mL。
+ n- F7 b7 P9 o( I& D(二)檢驗規程
" x' @: p0 M) `! C+ S3 o0 Z試樣上滴一滴A溶液,接著(zhù)立即把一滴B溶液放到A溶液的中央,呈藍色(已證明不存在淀粉)表示有PVA。若藍點(diǎn)周?chē)蟹奂t色暈說(shuō)明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。' K2 B; c- C) o1 C% b, j+ A
" }# K( _4 n+ h) B
2 #
 樓主| 發(fā)表于 2016-10-18 21:31:02 | 只看該作者
本帖最后由 月落九天 于 2016-10-18 21:34 編輯
( e4 H# k3 I5 {) q; W: {! T7 p- c3 |9 t3 k2 K8 p
三、PVA的質(zhì)量檢驗指標# D" n; [4 d% Z2 u! S
紡織常用PVA的質(zhì)量指標可見(jiàn)下表。
普通PVA的主要質(zhì)量指標
2 W0 F/ z/ i, x$ t" b
3 #
 樓主| 發(fā)表于 2016-10-18 21:34:17 | 只看該作者
  s  @5 l9 c' r* T& N
四、試驗周期
' \0 {" K3 j2 `6 x( s" n$ wPVA的測試周期一般為庫存漿料每季度至少測試一次,以及每次進(jìn)漿料的時(shí)候都必須測試相應的指標。
4 #
 樓主| 發(fā)表于 2016-10-18 21:39:03 | 只看該作者
6 l2 z4 n, I, e0 ]; {+ x6 [
五、試驗方法與計算1 [0 R9 y# C: m: y9 y# ?; P
進(jìn)廠(chǎng)檢驗時(shí),主要測試PVA中的揮發(fā)物的含量、黏度情況、平均聚合度情況及其醇解度指標。
7 l, q0 u; Y. n8 h' s# u& l(一)揮發(fā)物含量的測定
( o+ L& k4 v3 Q8 c1.取樣
) B1 \6 e9 Z( [" [$ H1 ^2 P被測PVA在5t以下時(shí),任意在5袋中抽取樣品;5t以上時(shí),可任意在5~10袋中抽取樣品。每袋取50g,并迅速將樣品混合均勻,裝入密閉的瓶中,貼上標簽。
$ r, O6 _; |; z5 [8 K  V8 S& g# c! ]2.測試原理
- d5 s, v0 }1 J  }9 Y將試樣在105℃的溫度下,干燥至恒重,計算試樣干燥前后的質(zhì)量損失。
9 j* h" J7 q$ d2 s' n0 L" k6 |3 X3.揮發(fā)物含量的計算% `/ q/ s  a7 K* p3 ]+ q$ l5 {/ B
揮發(fā)物含量={m1-m2}×100%/{m1-m0 }& |* u  E. m# ~2 f* P0 r
1 v7 q* Z5 g5 \, H# {  U1 R  Z
式中:m0 ——稱(chēng)量瓶的質(zhì)量,g;
m1——干燥前樣品和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量,g;
/ Z+ M- Y" q$ o; im2——干燥后樣品和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量,g。, S; ?# g0 @+ w' c2 T- j3 ?
(二)黏度的測定
! e# l  s" O) e( ?4 j1.絕對黏度
& A2 _' R& Z$ b3 G測試的基本原理是在一定的溫度下,通過(guò)旋轉式黏度計測定液體的黏度。通常測試在4% 濃度下,溫度在20℃時(shí)的PVA的黏度值。
4 V" }/ X% U" V( Q# G2.相對黏度
! r$ Z+ w/ N' \# o稱(chēng)取8g干重PVA樣品,加400mL蒸餾水,加熱至沸,關(guān)閉電爐保持3~5min,倒入恩式黏度計,在85℃時(shí)測其黏度值。
% [/ m5 s: ~. J5 n# y3 O
2 C, v( X  `2 p) V3 Y  p
5#
 樓主| 發(fā)表于 2016-10-18 21:54:57 | 只看該作者

( r- n; q, ^6 \  r: r% K5 d(三)平均聚合度的測定2 t6 [4 d7 a% J1 s
1.測試原理  O: h, n/ J4 X$ x  ^8 z8 {; Z( D
用一點(diǎn)法測定PVA水溶液的極限黏度(特征黏度),計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來(lái)測量,記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時(shí)間。 1 S" z4 P3 A& O$ J2 r  R
2.平均聚合度(DP)的計算  y1 e, \3 @. ?0 v  m
式中:[η]——極限黏度(特征黏度),mPa·s;
ητ——黏度比(相對黏度);& h2 A) D/ A" @: p8 |: o8 M
Cυ——濃度,g/L;+ P# b8 J- x+ @+ ^' m1 Q/ K( K  }
T——試樣溶液的自由下落時(shí)間,s;
3 d- i6 @8 P/ }& c  Q. I2 l  d3 c  GT0——蒸餾水自由下落時(shí)間,s。
0 W0 n7 i) ~7 s) p3 s+ o(四)醇解度的測定4 \3 c+ o/ i, d* F
1.PVA醇解度的測定原理
. H5 c. s" C1 c) J+ Z6 a聚醋酸乙烯酯在醇解的過(guò)程中,如果醇解不完全就會(huì )在PVA中殘留醋酸根,通過(guò)測定殘留醋酸根的量,就可以計算出PVA的醇解度。! _" I- b0 v+ T
2.測試方法
+ o3 q! r# ?5 @  x6 y7 L(1)將試樣溶解在水中,加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應,而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉,過(guò)量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定,可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。2 h; |$ E0 N4 ^5 m3 d
(2)殘留醋酸根含量的計算:
- l* y: F( O  t1 q- T4 d. E( Y4 e# ]) j  i
X={(V2-V)×C×0.06005}×100%/ {m×XP}  
式中:X—— 殘留醋酸根含量;0 g. P* n8 {% \5 K, D
C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
% {! m0 ^- w. ?2 @8 A/ k' HXP—— PVA試樣的純度;
' e$ A6 S( Y3 s# L  @m —— 試樣的質(zhì)量,g;: E( W/ n0 {2 J  D5 P6 F; ~* ?
V2 —— 加硫酸后,滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL;
' w0 `' X, B) [9 X0 H! k2 LV ——空白試驗,滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。: r4 ~# r& l6 I1 o: m
(3)殘留醋酸基含量的計算:  X- U7 ~9 m/ s$ d; z; U8 z4 h7 i
殘留醋酸基含量=44.05X×100%/{60-0.42X}
(4)醇解度的計算:
' x6 |! t( b% y0 `醇解度=(100-殘留醋酸基含量)×100%3 }: X" g2 j, l' H, [6 L! ?
) E; a$ i& H+ Y1 p7 S; C6 X+ T
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