聚乙烯醇（PVA）漿料的質(zhì)量指標檢測與控制測試試驗

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. D( p  t- H5 p; ^PVA是合成類(lèi)的漿料，質(zhì)量相對比較穩定。盡管如此，在原料進(jìn)廠(chǎng)之前和漿紗工程中使用前，必須對產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行檢驗。PVA為白色形絮狀物，無(wú)臭無(wú)毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有機溶劑，遇到鹽有鹽析作用。當有堿或酸存在時(shí)，加熱至80℃以上，就能使PVA脫水，化學(xué)結構發(fā)生變化，尤其是在硫酸或氫氧化鉀的作用下脫水更為激烈。
一、PVA漿料的質(zhì)量檢驗指標
% q6 V8 f5 L! O: A  _) g7 M醇解度、黏度、乙酸鈉含量、揮發(fā)成分、灰分、pH、水溶性、外觀(guān)、平均聚合度、膨潤度等。
/ p$ B; M, C( ]2 k+ T2 \二、PVA的鑒別
下列規程可以檢驗出漿液中是否存在PVA，且淀粉及變性淀粉會(huì )干擾PVA的檢測。
7 Z; \; l/ I, h* B（一）試驗準備
+ ]# M( \9 r; i# T) o1.溶液A
將4.15g 碘化鉀溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀釋到100mL,儲存于琥珀瓶中。
2.溶液B
90mL水中加入3.71g 硼酸,加熱溶解,冷卻并稀釋到100mL。
+ n- F7 b7 P9 o( I& D（二）檢驗規程
" x' @: p0 M) `! C+ S3 o0 Z試樣上滴一滴A溶液，接著(zhù)立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈藍色(已證明不存在淀粉)表示有PVA。若藍點(diǎn)周?chē)蟹奂t色暈說(shuō)明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。

( e4 H# k3 I5 {) q; W: {

三、ＰＶＡ的質(zhì)量檢驗指標
紡織常用ＰＶＡ的質(zhì)量指標可見(jiàn)下表。

普通ＰＶＡ的主要質(zhì)量指標

四、試驗周期
' \0 {" K3 j2 `6 x( s" n$ wＰＶＡ的測試周期一般為庫存漿料每季度至少測試一次，以及每次進(jìn)漿料的時(shí)候都必須測試相應的指標。

五、試驗方法與計算
進(jìn)廠(chǎng)檢驗時(shí)，主要測試PVA中的揮發(fā)物的含量、黏度情況、平均聚合度情況及其醇解度指標。
7 l, q0 u; Y. n8 h' s# u& l（一）揮發(fā)物含量的測定
( o+ L& k4 v3 Q8 c1.取樣
) B1 \6 e9 Z( [" [$ H1 ^2 P被測PVA在5t以下時(shí)，任意在5袋中抽取樣品；5t以上時(shí)，可任意在5~10袋中抽取樣品。每袋取50g，并迅速將樣品混合均勻，裝入密閉的瓶中，貼上標簽。
$ r, O6 _; |; z5 [8 K  V8 S& g# c! ]2.測試原理
- d5 s, v0 }1 J  }9 Y將試樣在105℃的溫度下，干燥至恒重，計算試樣干燥前后的質(zhì)量損失。
9 j* h" J7 q$ d2 s' n0 L" k6 |3 X3.揮發(fā)物含量的計算

揮發(fā)物含量={m₁-m₂}×100%/{m₁-m₀ }

式中：m₀ ——稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；

m₁——干燥前樣品和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；
/ Z+ M- Y" q$ o; im₂——干燥后樣品和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g。
（二）黏度的測定
! e# l  s" O) e( ?4 j1.絕對黏度
& A2 _' R& Z$ b3 G測試的基本原理是在一定的溫度下，通過(guò)旋轉式黏度計測定液體的黏度。通常測試在4% 濃度下，溫度在20℃時(shí)的PVA的黏度值。
4 V" }/ X% U" V( Q# G2.相對黏度
! r$ Z+ w/ N' \# o稱(chēng)取8g干重PVA樣品，加400mL蒸餾水，加熱至沸,關(guān)閉電爐保持3~5min，倒入恩式黏度計,在85℃時(shí)測其黏度值。
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2 C, v( X  `2 p) V3 Y  p

( r- n; q, ^6 \  r: r% K5 d（三）平均聚合度的測定
1.測試原理
用一點(diǎn)法測定PVA水溶液的極限黏度（特征黏度），計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來(lái)測量，記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時(shí)間。
2.平均聚合度（DP）的計算

式中：［η］——極限黏度（特征黏度），mPa·s；

η_τ——黏度比（相對黏度）；
C_υ——濃度，g/L；
T——試樣溶液的自由下落時(shí)間，s；
3 d- i6 @8 P/ }& c  Q. I2 l  d3 c  GT₀——蒸餾水自由下落時(shí)間，s。
0 W0 n7 i) ~7 s) p3 s+ o（四）醇解度的測定
1.PVA醇解度的測定原理
. H5 c. s" C1 c) J+ Z6 a聚醋酸乙烯酯在醇解的過(guò)程中，如果醇解不完全就會(huì )在PVA中殘留醋酸根，通過(guò)測定殘留醋酸根的量，就可以計算出PVA的醇解度。
2.測試方法
+ o3 q! r# ?5 @  x6 y7 L(1)將試樣溶解在水中，加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應，而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉，過(guò)量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定，可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。
(2)殘留醋酸根含量的計算：
- l* y: F( O  t1 q- T4 d. E( Y4 e# ]) j  i

X={（V₂-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X_P}  

式中：X—— 殘留醋酸根含量；
C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L；
% {! m0 ^- w. ?2 @8 A/ k' HX_P—— PVA試樣的純度；
' e$ A6 S( Y3 s# L  @m —— 試樣的質(zhì)量,g；
V₂ —— 加硫酸后，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL；
' w0 `' X, B) [9 X0 H! k2 LV ——空白試驗，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。
（3）殘留醋酸基含量的計算：

殘留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}

（4）醇解度的計算：
' x6 |! t( b% y0 `醇解度＝(100-殘留醋酸基含量)×100%