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標題: 聚乙烯醇（PVA）漿料的質(zhì)量指標檢測與控制測試試驗 [打印本頁(yè)]
作者: 月落九天    時(shí)間: 2016-10-18 21:24
標題: 聚乙烯醇（PVA）漿料的質(zhì)量指標檢測與控制測試試驗
本帖最后由 月落九天 于 2016-10-18 21:25 編輯
5 T! N' W3 V6 \; K" z/ ?7 @6 h# l( p- W! v0 c9 |0 F
PVA是合成類(lèi)的漿料，質(zhì)量相對比較穩定。盡管如此，在原料進(jìn)廠(chǎng)之前和漿紗工程中使用前，必須對產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行檢驗。PVA為白色形絮狀物，無(wú)臭無(wú)毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有機溶劑，遇到鹽有鹽析作用。當有堿或酸存在時(shí)，加熱至80℃以上，就能使PVA脫水，化學(xué)結構發(fā)生變化，尤其是在硫酸或氫氧化鉀的作用下脫水更為激烈。
) O  T1 N5 f. n5 e一、PVA漿料的質(zhì)量檢驗指標
) h0 z4 Y/ Z3 P( x/ X2 I醇解度、黏度、乙酸鈉含量、揮發(fā)成分、灰分、pH、水溶性、外觀(guān)、平均聚合度、膨潤度等。1 s. k( h  a* Y% j1 q
二、PVA的鑒別
( n: d4 u$ \: Y下列規程可以檢驗出漿液中是否存在PVA，且淀粉及變性淀粉會(huì )干擾PVA的檢測。
; U0 W5 x! C( y. v1 k/ F（一）試驗準備+ w5 t; e! X  P$ G
1.溶液A$ A# c! M& h0 `! P: n
將4.15g 碘化鉀溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀釋到100mL,儲存于琥珀瓶中。9 M9 v9 m9 w' }: \: C
2.溶液B
3 ~1 K) h2 T8 m" S1 Q3 l90mL水中加入3.71g 硼酸,加熱溶解,冷卻并稀釋到100mL。0 A4 `$ B! @! s8 d9 v- e3 }
（二）檢驗規程
# Q6 P! R* H! m1 f5 O% q$ b試樣上滴一滴A溶液，接著(zhù)立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈藍色(已證明不存在淀粉)表示有PVA。若藍點(diǎn)周?chē)蟹奂t色暈說(shuō)明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。
* |! s2 c( o# v2 V0 r) B5 o/ s" g
作者: 月落九天    時(shí)間: 2016-10-18 21:31
本帖最后由 月落九天 于 2016-10-18 21:34 編輯 : w3 m" ?  {3 M- R5 N% b
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三、ＰＶＡ的質(zhì)量檢驗指標
& V. P( `, j7 Z9 E. ?紡織常用ＰＶＡ的質(zhì)量指標可見(jiàn)下表。
普通ＰＶＡ的主要質(zhì)量指標
(, 下載次數: 333)
8 f& N# V7 z7 d3 G7 y
作者: 月落九天    時(shí)間: 2016-10-18 21:34
( I, f& w$ U5 h2 z
四、試驗周期
+ ?2 y3 n; `/ I) R2 M5 JＰＶＡ的測試周期一般為庫存漿料每季度至少測試一次，以及每次進(jìn)漿料的時(shí)候都必須測試相應的指標。
作者: 月落九天    時(shí)間: 2016-10-18 21:39

+ o  |$ x: |% O五、試驗方法與計算
  n; j* f4 {5 E) u進(jìn)廠(chǎng)檢驗時(shí)，主要測試PVA中的揮發(fā)物的含量、黏度情況、平均聚合度情況及其醇解度指標。/ c% N/ Z( e# f: R" S. y
（一）揮發(fā)物含量的測定) ~7 T' z+ T% _" @, k4 a8 K+ O1 ]. n8 i
1.取樣3 L0 ]5 A/ P( V7 P5 B; _
被測PVA在5t以下時(shí)，任意在5袋中抽取樣品；5t以上時(shí)，可任意在5~10袋中抽取樣品。每袋取50g，并迅速將樣品混合均勻，裝入密閉的瓶中，貼上標簽。4 L; Q9 J7 Z+ |" t
2.測試原理8 L! N$ D- L+ N" O! N
將試樣在105℃的溫度下，干燥至恒重，計算試樣干燥前后的質(zhì)量損失。* u; o5 a. G) K( |$ ~
3.揮發(fā)物含量的計算1 O% w& x) d3 w& {: U8 c6 K! G1 O
揮發(fā)物含量={m[sub]1[/sub]-m[sub]2[/sub]}×100%/{m[sub]1[/sub]-m[sub]0[/sub] }
, N* I# b9 t3 w6 _  z

+ F- J5 P4 g. F, K3 r7 N
式中：m[sub]0[/sub] ——稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；
m[sub]1[/sub]——干燥前樣品和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；5 ?9 h: x& z# i; d7 P+ X
m[sub]2[/sub]——干燥后樣品和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g。
4 k1 T9 |& ~2 x5 e9 u- r（二）黏度的測定
# y6 P* g7 }+ z2 Y0 I; \  t9 t1.絕對黏度
$ [, {4 I; J& T4 R7 G測試的基本原理是在一定的溫度下，通過(guò)旋轉式黏度計測定液體的黏度。通常測試在4% 濃度下，溫度在20℃時(shí)的PVA的黏度值。7 _  o, r" o% H8 O4 D
2.相對黏度
$ I# E! `* P% e1 Z6 D1 R0 S. q9 ^稱(chēng)取8g干重PVA樣品，加400mL蒸餾水，加熱至沸,關(guān)閉電爐保持3~5min，倒入恩式黏度計,在85℃時(shí)測其黏度值。& T5 t9 N3 [# Z& f
0 A$ b, y0 N. F& i( M* ]
作者: 月落九天    時(shí)間: 2016-10-18 21:54
' b' b/ o2 Q& F( g! [+ ^( R1 c# }
（三）平均聚合度的測定
2 m& d5 M% N; {& \) x; p1.測試原理& i1 Y: Q+ f: {4 U% p4 ^
用一點(diǎn)法測定PVA水溶液的極限黏度（特征黏度），計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來(lái)測量，記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時(shí)間。 ! j  J( ?: B; a8 f
2.平均聚合度（DP）的計算
9 k# k$ g3 n4 c+ ]$ |7 k7 o0 ]; {
(, 下載次數: 337)
式中：［η］——極限黏度（特征黏度），mPa·s；
η[sub]τ[/sub]——黏度比（相對黏度）；4 L! t" \7 d/ p
C[sub]υ[/sub]——濃度，g/L；
0 u$ s* _+ k9 RT——試樣溶液的自由下落時(shí)間，s；
6 s' E. E, d* H+ v  @T[sub]0[/sub]——蒸餾水自由下落時(shí)間，s。
! j1 T$ ~& B8 s" c（四）醇解度的測定7 Y, H' |( ?9 u* {# a. M' G0 S
1.PVA醇解度的測定原理$ P' o( H8 a  ~/ X3 ^
聚醋酸乙烯酯在醇解的過(guò)程中，如果醇解不完全就會(huì )在PVA中殘留醋酸根，通過(guò)測定殘留醋酸根的量，就可以計算出PVA的醇解度。& b4 s, Y% s+ ]& q. d3 a  ]
2.測試方法, C$ D1 K' q! s4 B; ^! f3 R
(1)將試樣溶解在水中，加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應，而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉，過(guò)量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定，可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。- k) \4 S, n/ B/ q1 r7 {$ I0 {
(2)殘留醋酸根含量的計算：; q- W& Y+ [1 e+ j+ c, E
X={（V[sub]2[/sub]-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X[sub]P[/sub]}  
式中：X—— 殘留醋酸根含量；
. q4 H5 k& @) g+ E! y- y# c C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L；
9 I: k* E0 s5 M! kX[sub]P[/sub]—— PVA試樣的純度；7 I6 I; D9 ?+ H/ Q) A& k, K
m —— 試樣的質(zhì)量,g；
9 {0 t% }: ]; \, qV[sub]2[/sub] —— 加硫酸后，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL；
" r$ D, q0 y! N" k9 M7 z5 oV ——空白試驗，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。
7 \; E% O6 R! N6 g5 o" x, x（3）殘留醋酸基含量的計算：
$ M& y0 }. J0 ?8 O1 z7 D$ y
殘留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}
（4）醇解度的計算：
/ b" [' J* M' f5 P% d  T4 ^: r1 m醇解度＝(100-殘留醋酸基含量)×100%1 K8 ~# z" V. A' g7 x# j& Q

& \" w# P4 R- q( g" X



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